聚丙烯酰胺的干燥方法之沉析干燥
2019-08-23 08:35:04

所谓沉析干燥法,是将聚丙烯酰胺胶冻先制成1-2毫米的颗粒,然后与其亲水性的不良溶剂接触,由于这种溶剂只溶解水,不溶解高聚物,加入溶剂之后,生成聚丙烯酰胺沉淀。这种溶剂有甲醇、乙醇、丙酮等许多种,但用于沉析干燥的这种溶剂主要指标使选择溶剂的价格,考虑溶剂的用量,因此,一般采用廉价的甲醇,而且尽量降低甲醇的用量。

    采用此法干燥,可使聚丙烯酰胺的含水量极易大幅度下降,粘性显著减小,干燥时不会使切断的冻胶在结块,使整个体系传热系数大大提高,热分布均匀,也可以在聚丙烯酰胺亚胺化温度以上进行热风干燥,比直接热风干燥的时间缩短2/3-4/5。

    在东营盛聚化工实际干燥过程中,可先用甲醇沉析,然后再热风干燥,为了减少溶剂用量,可采用“一次沉析,两次热风干燥”的方法,还可以完全采用甲醇沉析法进行干燥。

    用甲醇浸渍聚丙烯酰胺,其粘性下降很快,日本公开专利提出:当聚丙烯酰胺胶冻的固体含量为65%时可防止它在高温下产生亚胺化反应的具体做法是,先将聚丙烯酰胺胶冻造粒,然后在甲醇中浸渍,用30-50℃热风对粒子进行第一次干燥,当胶冻固体含量为65%时再改用80-100℃热风进行干燥,得到含水率为10%,质量优秀的产品,且大大缩短了干燥时间。而日本公开专利却提出当聚丙烯酰胺胶冻的固体含量在70%以上时,高温加热,会引起急剧老化,产生不溶物。因此,将聚丙烯酰胺粒子在100℃下减压干燥1小时,使其固体含量为40-70%,然后用含水量为20%的甲醇浸渍,甲醇量为胶冻中固体物的4倍即可,然后,在用100℃减压干燥1小时,即可得到水溶性、絮凝性均好的固体聚合物。这样大大减少了溶剂的用量,且防止了聚丙烯酰胺高温交联。

    如果将聚丙烯酰胺胶冻用甲醇禽择直到其含水率在10%以下,至少要用聚丙烯酰胺胶冻的5倍以上的甲醇,因胶冻含水率在30%以下的脱水速度极慢。而连续浸渍两次,甲醇用量即可大大减小。日本公开专利提出了“两次甲醇脱水”的方法。

    将浓度在20%的薄片状胶冻在甲醇溶剂中用高速旋转力粉碎2厘米的粒子,这为第一次脱水,使用甲醇量为聚丙烯酰胺的2倍,一般仅用10分钟就可以使胶冻中的水分降到30%以下,然后用传送带将粉碎后的粒子及甲醇溶液送去过滤,同时,用喷淋起喷出新的甲醇与分力的聚丙烯酰胺粒子接触,这样进行连续脱水,在第二次脱水中,甲醇用量为固体聚合物的1%以上,得到粒子的含水率在20%以下。而日本公开专利的方法与此相似,但它的目的使为清除聚丙烯酰胺中的未反应单体,此法大大节约了溶剂,且能去除单体。

    较普通的是日本公开专利提出的方法:将聚丙烯酰胺胶冻粉碎成1-2毫米的粒子,在甲醇中浸渍,甲醇浓度为整个体系所有挥发成分的65%,从除单体考虑,可使甲醇浓度为65-85%,在搅拌下,将体系温度升到30℃,处理得到没有粘性的胶冻粒子,在用搅拌型真空干燥器进行减压干燥,操作绝对压力20-30mmHg,干燥温度为60-120℃,得到干燥的聚丙烯酰胺粒子。

    甲醇沉析干燥法有许多优点,但它最大的缺点是,甲醇有毒,工业化生产不安全,且要设置溶剂回收装置。

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